Li Zheng,He Weichun,Ren Ying,et al.Effect of process factors on sulfamate plating and optimization?/html>[J].Plating & Finishing,2024,(3):50-58.[doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2024.03.008]
工艺因素对氨基磺酸盐电镀的影响及优化
- Title:
- Effect of process factors on sulfamate plating and optimization?/html>
- Keywords:
- Ni-Co coating ; orthogonal experiment ; sulphamate ; kinetic parameters ; surface structure
- 分类号:
- TQ153.2
- 文献标志码:
- A
- 摘要:
- 针对镍钴镀层抗拉强度不能满足工业需求的问题，为改进氨基磺酸盐镀液的电镀工艺，采用电化学工作站、电子万能试验机、显微硬度计、 X 射线衍射仪（ XRD ）、扫描电镜（ SEM ）等测试方法，设计正交试验，研究温度、主盐浓度和电流密度等因素对电镀反应极化曲线、电化学动力学参数、电镀层抗拉强度、硬度、晶体结构及表面形貌等性质的影响；通过对抗拉强度进行正交和单因素分析，优化得到了最佳实验方案。结果表明：镍盐浓度对电极交换电流密度 j0有显著正影响，相应 j0值范围是 0.002 mA/dm 2 ~1.640 mA/dm 2 ；钴盐浓度对析氢副反应有负影响，可降低析氢效率至 0.3% ；工艺因素对于抗拉强度和硬度的影响程度分别是：温度＞钴盐浓度＞电流密度＞镍盐浓度和温度＞电流密度＞钴盐浓度＞镍盐浓度；优化结果：当氨基磺酸镍 400 g/L 、氨基磺酸钴 30 g/L ，温度为 50 ℃ ，电流密度为 3 A/dm 2 ，其抗拉强度达到 853 MPa ，维氏硬度为 234 HV ；温度对氨基磺酸盐电镀体系的性能和镀层质量有显著影响，温度升高时引起镍钴镀层的晶粒由（ 200 ）择优取向转为（ 111 ）和（ 220 ）生长。
- Abstract:
- ： Aiming at the problem that the tensile strength of nickel-cobalt coating cannot meet the industrial demand ， in order to improve the electroplating process of sulfamate plating solution ， the orthogonal test was designed by using electrochemical workstation ， electronic universal testing machine ， microhardness tester ， XRD ， SEM and other test methods. The effects of temperature ， main salt concentration and current density on the polarization curve of electroplating reaction ， electrochemical kinetic parameters ， tensile strength ， hardness ， crystal structure and surface morphology of electroplating layer were studied. The optimal experimental scheme was obtained by orthogonal and single factor analysis of tensile strength. The results show that the nickel salt concentration has a significant positive effect on the electrode exchange current density j0， and corresponding j0 range is 0.002 mA/dm 2 ?1.640 mA/dm 2 ； the concentration of cobalt salt has a negative effect on the side reaction of hydrogen evolution ， which can reduce the hydrogen evolution efficiency to 0.3%.The influence degree of processfactors on tensile strength and hardness is as follows ： temperature > cobalt salt concentration > current density > nickel salt concentration and temperature > current density > cobalt salt concentration > nickel salt concentration.The optimization results are as follows ： nickel sulfamate 400 g/L ， cobalt sulfamate 30 g/L ， temperature 50 °C ， current density 3 A/dm 2 ， tensile strength 853 MPa ， Vickers hardness 234 HV ； the temperature has a significant effect on the performance of the sulfamate electroplating system and the quality of the coating. When the temperature increases ， the grain of the nickel-cobalt coating changes from （ 200 ） preferred orientation to （ 111 ） and （ 220 ） growth.
参考文献/References:
[1] 王磊 . 电铸低应力镍和镍钴合金工艺及镀层力学性能研究 [D]. 哈尔滨 : 哈尔滨工业大学 , 2021.
[2] Omar I M A. Electrodeposition of Ni-Co film: A review[J]. International Journal of Electrochemical Science, 2021, 16(1): 7-9.
[3] Li H, Gao Y, Ge P, et al. Study on process parameters of fabrication fine diameter electroplated diamond wire for slicing crystalline silicon solar cell [J].The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2020, 106(7): 112-115.
[4] Karimzadeh A, Aliofkhazraei M, Walsh F C. A review of electrodeposited Ni-Co alloy and composite coatings: Microstructure, properties and applications[J]. Surface and Coatings Technology, 2019(3): 372-378.
[5] Moharana M, Mallik A, Nickel. Electrocrystallization in different electrolytes: An in-process and post synthesis analysis[J]. Electrochimica Acta, 2013(1): 98-106.
[6] 周光波 , 彭湘桂 , 陈加辉 , 等 . 光电子器件外壳脉冲电镀镍钴合金工艺及其耐蚀性 [J]. 表面技术 , 2020, 49(4): 356-363.
[7] 中国石油和化学工业联合会 . GB/T 23847 — 2017 电镀用氨基磺酸镍 [S]. 北京 : 中国国家标准化管理委员会 , 2017.
[8] Tury B, Radnóczi G Z, Varsányi M L. Microstructure properties of pulse plated Ni-Co alloy[J]. Surface& Coatings Technology, 2007, 202(2): 331-335.
[9] Seokbon, Koo, Junmi, et al. A study on properties of electrodeposited Ni-Co alloy films from sulfamate solution[J]. Journal of The Korean Institute of Surface Engineering, 2017, 50(1): 24-28.
[10] Cojocaru P, Magagnin L, Gomez E, et al. Nanowires of Ni-Co/barium ferrite magnetic composite by electrodeposition[J]. Materials Letters, 2011, 65(17/18): 2765-2768.
[11] 李红双 , 高玉飞 , 葛培琪 , 等 . 电镀金刚石线锯氨基磺酸盐预镀镍工艺 [J]. 电镀与涂饰 , 2019, 38(21): 1152-1155.
[12] 王振豪 . 多层镀 Ni 金刚石磨粒的制备以及线锯制造工艺的探究 [D]. 秦皇岛 : 燕山大学 , 2022.
[13] 高航 , 孔维邈 . 脆性材料用固结金刚石线锯切割技术研究进展 [J]. 金刚石与磨料磨具工程 , 2019, 39(4): 97-102.
[14] Madar R. Silicon carbide in contention[J]. Nature, 2004, 430(7003): 974-975.
[15] 麦玉冰 , 谢欣荣 . 第三代半导体材料碳化硅 (SiC) 研究进展 [J]. 广东化工 , 2021, 48(9): 151-152.
[16] 顾瑾栩 , 张倩 . 北京第三代半导体产业发展思路的研究 [J]. 集成电路应用 , 2019, 36(5): 1-6.
[17] 杨航城 , 田海燕 . 工艺参数对电镀镍钴合金及其性能的影响 [J]. 电镀与精饰 , 2021, 43(4): 5-10.
[18] 杨航城 , 卢雨 , 田海燕 . 工艺参数对镍钴合金胎体摩擦磨损性能的影响 [J]. 表面技术 , 2020, 49(6): 168-176, 243.
[19] 陈冠刚 , 林周秦 , 刘镇权 , 等 . 浅析影响氨基磺酸盐镍镀层质量的因素及改良措施 [J]. 印制电路信息 , 2018, 26(11): 47-51.
[20] Karpuz A, Kockar H, AlperM, et al. Electrodeposited Ni-Co films from electrolytes with different Co contents[J]. Applied Surface Science, 2012, 258(8): 4005-4010.
[21] 赵尧敏 , 吴学领 , 方向前 , 等 . 组合添加剂用于提高氨基磺酸镍镀液的分散能力和深镀能力 [J]. 金刚石与磨料磨具工程 , 2020, 40(4): 41-46.
[22] 夏日辉 , 王春霞 , 田礼熙 . 杂质铜离子对电镀镍层组织形貌及耐蚀性的影响 [J]. 表面技术 , 2022, 51(10): 276-283, 343.
[23] Vazquez-Arenas J, Treeratanaphitak T, Pritzker M. Formation of Co-Ni alloy coatings under direct current, pulse current and pulse-reverse plating conditions[J]. Electrochimica Acta, 2012, 62(1): 63-72.
[24] 吕镖 , 汪笑鹤 , 胡振峰 , 等 . 温度对柔性摩擦辅助电沉积镍镀层组织结构的影响 [J]. 稀有金属材料与工程 , 2015, 44(7): 1706-1712.
备注/Memo
收稿日期： 2023-08-01 修回日期： 2023-09-03 作者简介： 李铮（ 2000 —），男，硕士研究生， 主要研究方向：电镀金刚石线锯，固结金刚石线锯切割碳化硅的应用， email ： 2863925189@qq.com * 通信作者： 栗正新（ 1964 —），男，教授，硕士生导师， 主要研究方向：超硬材料及制品、磨料磨具、计算机在材料科学与工程中的应用等， email ： zhengxinli@163.com 基金项目： 郑州市重大科技专项项目（ 2021KJZX0062 ）； 河南工业大学滋扰科学基金 （ 2021ZKCJ6 ）。?/html>